A 2,3-diklór-5-(trifluormetil)piridin (DCTF) fontos szerves köztes termék az agrokémiai iparban, különösen a fluazinám és a fluopikolid, valamint más peszticid hatású piridinvegyületek szintézisében való felhasználásra.
A szintetikus útvonalak áttekintése
1) 2,3-diklór-5-triklór-metil-piridint használunk nyersanyagként
106,16 g (0,4 mol) 2,3-diklór-5-triklór-metil-piridint és 180 g (9 mol) vízmentes hidrogén-fluoridot adtunk egy polietilén reaktorba, és a hőmérsékletet szabályoztuk. –20 fokon, 3 órán belül Lassan adjon hozzá higany-oxidot, tartsa a rendszer reakcióhőmérsékletét, hogy ne haladja meg a 35 fokot, és keverje meg a Az adagolás után körülbelül 22 órán keresztül reagáltatjuk, amíg a rendszer szürkésfehér nem lesz. Szűrjük, a szűrletet nátrium-hidrogén-karbonáttal semlegesítjük, diklór-metánnal extraháljuk, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, a diklór-metánt csökkentett nyomáson eltávolítjuk, így a 2, 3-diklór-5-trifluormetilpiridin terméket kapjuk, az átváltási arány 100%. , és a szelektivitás 98%.
2) 3-metil-piridin használata nyersanyagként
Vegyünk 50 g 2,3-diklór-5-triklórmetil-piridint, adjunk hozzá katalizátort, melegítsük fel 170 fokra, lassan vezetjünk be vízmentes hidrogén-fluorid gázt, és 11 órán át reagáljunk. A reakció befejeződése után 5%-os nátrium-hidrogén-karbonát-oldatot használunk And-ben, a szerves fázist elválasztjuk, vízzel mossuk és szárítjuk, így 85%-os nyersterméket kapunk 65%-os hozammal.
3) 2-klór-5-trifluor-metil-piridint használunk nyersanyagként
Vegyünk 363 g 2-klór-5-trifluor-metil-piridint, adjunk hozzá 325 g vas(III)-kloridot, engedjük át a klórgázt, melegítsük fel 150-170 fokra, és reagáltatjuk 18 órán át, majd adjuk hozzá a reakciórendszert 1,5 literre. Az olajos réteget vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk és rektifikáljuk, így 163 g terméket kapunk.